Смешивают равные объемы растворов № 1 и 2. При появлении розовой окраски добавляют цинковую пыль, взбалтывают и фильтруют. Реактив готовят перед анализом.
Для приготовления основного раствора отвешивают навеску нитрита натрия, ч. д. а., содержащую 1 г основного вещества.
Массу навески в граммах вычисляют по формуле:
где: 98 — количество основного вещества, содержащегося в 100 г реактива, г.
Навеску переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят дистиллированной водой до метки. Для приготовления рабочего раствора 10 см3 основного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят водой до метки.
Для получения образцового раствора 5 см3 рабочего раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят водой до метки; 1 см3 образцового раствора содержит 0,001 мг (или 1 мкг) нитрита натрия.
Построение калибровочного графика
Мерные колбы вместимостью 100 см3 | Рабочий раствор, см3 | Раствор аммиака, см3 | Раствор HCI см3 | Вода |
1 | 0 | 5 | 10 | Добавляетсядо метки |
2 | 1,0 | 5 | 10 | |
3 | 2,0 | 5 | 10 | |
4 | 4,0 | 5 | 10 | |
5 | 6,0 | 5 | 10 | |
6 | 8,0 | 5 | 10 |
Растворы в мерных колбах перемешивают. Затем в 6 конических колб вместимостью 100 см3 пипеткой переносят по 15 см3 приготовленных растворов, 15 см3 реактива Грисса и после 15 мин выдержки при комнатной температуре измеряют интенсивность розовой окраски на ФЭК с зеленым светофильтром № 6 при длине волны 538 нм в кюветах с толщиной 2 см в отношении раствора сравнения. Каждое измерение повторяют трижды и по средним значениям строят график.
«Руководство к практическим занятиям по методам
санитарно-гигиенических исследований», Л.Г.Подунова