Методы физико-химических исследований

Цель занятия

Знакомство с современными методами физико-химических исследований. 

Задания

  1. Ознакомьтесь с устройством и работой приборов. 
  2. Постройте калибровочный график, используя ФЭК для предложенного вещества. 
  3. Ответьте на контрольные вопросы.

Для проведения санитарно-гигиенических исследований в настоящее время широко применяются физико-химические методы исследования: фотометрический анализ (колориметрия, фотоколориметрия, спектрофотометрия); нефелометрический, спектральный, потенциометрический, полярографический, радиологический анализы, хроматографический и т. д. 

Они позволяют определять мнкроконцентрации вредных веществ в объектах окружающей среды: атмосферном воздухе, воздухе рабочей зоны, питьевой воде, пищевых продуктах, а также одновременно определять комплекс веществ, находящихся в одной пробе.

«Руководство к практическим занятиям по методам
санитарно-гигиенических исследований», Л.Г.Подунова


Спектрофотометрический анализ

Спектрофотометрический анализ имеет ряд преимуществ по сравнению с фотоколориметрическим.  При использовании спектрометрии оптическую плотность анализируемых растворов измеряют спектрофотометром с использованием монохроматического излучения, поэтому значительно увеличивается чувствительность и точность определения. Спектрофотометр Кроме того, спектрофотометрический метод применим как для анализа одного вещества в растворе, так и для анализа многокомпонентной системы веществ, не реагирующих химически друг с другом. …


Основной закон светопоглощения

Если световой поток пропустить через кювету с раствором, поглощающим свет, то выходящий световой поток будет менее интенсивным, чем входящий. Ослабление светового потока связано с частичным поглощением его и частичным отражением.  Соотношение между ннтенсивностями падающего светового потока I0, светового потока прошедшего через раствор I, поглощенного In и отраженного Iотр можно выразить следующим образом: I0 = I…


Величина оптической плотности

Величина оптической плотности зависит от длины волны и концентрации раствора. Поглощение света при разных длинах волн неодинаково, оно носит избирательный характер. Спектры поглощения Если измерить максимальное значение оптической плотности какого-либо раствора при разных длинах волн и выразить это графически, то можно получить спектр поглощения данного вещества: при определенной длине волны (а); на определенном участке длин…


Калибровочный график

Калибровочный график строят по 5 — 6 сериям шкал; количество концентраций в каждой шкале должно быть не менее 5. Резко отличающиеся значения оптической плотности не учитывают. Из остальных рассчитывают среднее арифметическое значение для каждой концентрации и строят график зависимости оптической плотности от концентрации вещества.  Примерный размер графика 20 — 25х30 см, прямая должна проходить через…


Методика работы на колориметре фотоэлектрическом концентрационном КФК-2

Подготовка к работе  Прибор включают в сеть за 15 мни до начала измерений. Во время прогрева кюветное отделение должно быть открыто (при этом шторка перед фотоприемниками перекрывает световой пучок).  Затем устанавливают необходимый цветной светофильтр и устанавливают ручку «чувствительность» в положение «1» (при измерении со светофильтрами 315, 364, 400, 440, 490, 540 мм, обозначенными на лицевой…


Методика работы на спектрофотометре СФ-46

Подготовка к работе  Прибор включают в сеть за 30 мин до начала измерений, нажав кнопку «сеть» и клавишу «пуск». Устанавливают требуемую длину волны, фотоэлемент и источник излучения, соответствующие выбранному спектральному диапазону измерений. Перед каждым новым измерением устанавливают ширину щели 0,15 нм во избежание засвечивания фотоэлементов.  Определение оптической плотности  Рукоятка переключения шторки светового потока должна быть…


Полярографический метод

Полярографический метод анализа является одним из электрохимических методов. Он основан на расшифровке вольтамперных кривых, называемых полярограммами, которые получаются при электролизе исследуемого раствора в специальной электрополярографической ячейке.  В этой ячейке в качестве одного электрода, называемого рабочим, используют ртуть, вытекающую из тонкого капилляра — катода с периодом капания 2 — 7 с и диаметром примерно 1 мм.…


Метод газовой хроматографии

Газовая хроматография — метод разделения смеси веществ, основанный на распределении компонентов между двумя несмешивающимися фазами.  Подвижной фазой является инертный газ, неподвижной — жидкость или твердое тело. В газожидкостной хроматографии разделяемые компоненты перемещаются по колонке с помощью газа-носителя, распределяясь между ним и жидкой неподвижной фазой, нанесенной на твердый носитель. Жидкие неподвижные фазы — это вещества, которые…


Люминесцентный метод

Люминесцентный метод основан на переводе молекул или атомов вещества в энергетическое возбужденное состояние и измерении интенсивности свечения, возникающего при« возвращении молекул в состояние равновесия.  Основным методом количественного химического люминесцентного анализа является флюориметрия — метод установления количества люминесцирующего вещества по интенсивности возникающей люминесценции. При этом существует определенная зависимость между интенсивностью люминесценции и концентрацией вещества.  Флюориметрические методы…


Контрольные вопросы

В чем заключается принцип работы фотоэлектроколориметров?  В чем заключаются преимущества спектрофотометрического метода?  Сформулируйте основной закон светопоглощения.  Как графически изображается зависимость оптической плотности от концентрации вещества?  Каков порядок построения калибровочного графика?  Каков порядок работы на КФК-2 и СФ-46?  Каковы принципы работы полярографа и хроматографа?  В каких случаях применяется люминесцентный метод?  «Руководство к практическим занятиям по методам санитарно-гигиенических…