Устанавливают по свежеприготовленному точному 0,01 и. раствору щавелевой кислоты. К 10 см3 щавелевой кислоты прибавляют 1 см3 серной кислоты и титруют раствором перманганата калия на водяной бане до появления слабо-розовой окраски.
Поправку (К) на титр краски Тильманса вычисляют по формуле:
где: а — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование 10 см3 краски Тильманса, см3; b — объем раствора перманганата калия, израсходованный на титрование 10 см3 соли Мора, см3; с — объем раствора перманганата калия, израсходованный на титрование 10 см3 точно 0,01 н. раствора щавелевой кислоты.
Ход определения
Навеску картофеля массой 20 г или кочана капусты массой 50 г, вырезанную долькой, помещают в фарфоровую ступку и растирают с небольшим количеством 2% раствора хлороводородной кислоты (общее количество кислоты должно быть 3-кратным по отношению к навеске). Для лучшего растирания навески в ступку добавляют немного стеклянного порошка. После растирания в ступку выливают остальное количество хлороводородной кислоты и оставляют на 10 мин для извлечения аскорбиновой кислоты из навески.
Полученную смесь фильтруют через 4 слоя марли, вложенной в воронку. Затем в колбу вместимостью 100 см3 помещают 1 — 10 см3 фильтрата, добавляют 1 см3 2% раствора хлороводородной кислоты, доводят объем жидкости до 15 см3. Содержимое колбы титруют 0,001 н. раствором краски Тильманса до появления розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.
Одновременно проводят контрольное титрование. Для этого в колбу наливают 1 см3 2% раствора хлороводородной кислоты и 14 см3 дистиллированной воды. Содержимое колбы титруют раствором краски Тильманса до появления розового окрашивания.
Содержание аскорбиновой кислоты определяют по формуле:
где: n — объем краски Тильманса, израсходованный на титрование, за вычетом объема, пошедшего на титрование контрольного опыта, см3; V1 — сумма объемов навески и хлороводородной кислоты, см3; К — коэффициент поправки на точно 0,001 н. раствор краски Тильманса; 0,088 — содержание аскорбиновой кислоты, соответствующее 1 см3 0,001 н. раствора краски Тильманса, мг; V — объем фильтрата, взятого на титрование, см3; m — навеска, г.
«Руководство к практическим занятиям по методам
санитарно-гигиенических исследований», Л.Г.Подунова