Определение хлорорганических пестицидов в овощах и фруктах

При определении остаточных количеств ядохимикатов применяют метод адсорбционной хроматографии в тонком слое. Этот метод представляет собой наиболее простой и быстрый способ разделения органических смесей. Для анализа используют тонкий слой сорбента, закрепленный на пластинке с помощью фиксатора.

В качестве сорбентов (неподвижной фазы) применяют оксид алюминия, силикагель КСК, гипс. Иногда сорбенты требуют предварительной обработки кислотами, щелочами и т д

Подвижной фазой являются растворители, обладающие разной полярностью:
хлороформ, этанол, ацетон, бензол, кислоты, аммиак в различных соотношениях. Хроматографические камеры представляют собой стеклянный сосуд любой формы с плоским дном. В случае работы с закрепленным слоем сорбента пластинку ставят вертикально. Можно использовать готовые пластинки «Силуфол».

Оборудование

  1. Колба с притертой пробкой.
  2. Аппарат для встряхивания.
  3. Прибор для отгонки растворителя.
  4. Пластинки ТСХ (тонкослойной хроматографии).

Реактивы

  1. Гексан или петролейный эфир.
  2. Стандартный раствор 10 мг соответствующего пестицида растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см3 в нгексане и доводят до метки этим растворителем.

Приготовление пластинок

Тщательно промытую хромовой смесью, раствором соды, дистиллированной водой и высушенную пластинку протирают этанолом или эфиром и покрывают сорбционной массой Массу готовят следующими способами:

  • 50 г просеянного оксида алюминия смешивают в фарфоровой ступке с 5 г сульфата кальция, прибавляют 75 см3 дистиллированной воды и перемешивают в ступке до образования однородной массы на пластиику размером 9X12 см наносят 10 г сорбционной массы (размером 13X18 см — 20 г) и, покачивая, равномерно распределяют по всей пластинке. Пластинки сушат при комнатной температуре (18 — 20 °С) 1 ч; можно сушить 20 мин при комнатной температуре, а затем 45 мин в сушильном шкафу при температуре 110 °С;
  • 35 г просеянного силикагеля КСК смешивают с 2 г сульфата кальция и 90 см3 дистиллированной воды и перемешивают в ступке до получения однородной массы. Наносят на пластинки и сушат, как указано выше. Порция рассчитана на 10 пластинок.

«Руководство к практическим занятиям по методам
санитарно-гигиенических исследований», Л.Г.Подунова



Читайте далее: