Определение хлорорганических пестицидов в овощах и фруктах (ход определения)

20 г измельченной пробы овощей или фруктов помещают в колбу с притертой пробкой и проводят экстрагирование пестицидов трижды в течение 15 мин на аппарате для встряхивания н-гексаном или петролейным эфиром порциями по 30 см3.

Объединенные экстракты, сушат безводным сульфатом натрия, переносят в прибор для отгонки растворителей, отгоняют растворитель до объема 0,2 — 0,3 см и наносят на пластинку на расстоянии 1,5 см от ее края шприцем или пипеткой в одну точку так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см.

Остаток экстракта в колбе смывают тремя порциями (по 0,2 см3) диэтилового эфира, которые наносят в центр первого пятна. Справа и слева от пробы на расстоянии 2 см наносят стандартные растворы, содержащие 10, 5, 1 мкг исследуемых препаратов (или другие количества, близкие к определяемым концентрациям).


Камера и пластинка для тонкослойной хроматографии

Камера и пластинка для тонкослойной хроматографии


Пластинки с нанесенными растворами помещают в хроматографическую камеру, на дно которой за 30 мин до начала анализа наливают растворитель: н-гексан или смесь гексана с ацетоном в соотношении 6:1; 1% раствор ацетона в гексане; отолидин-гексан с диэтиловым эфиром в соотношении 49:1 и др. Край пластинки с нанесенными растворами погружают в растворитель не более чем на 0,5 см.

Когда фронт растворителя поднимется на 10 см, пластинку вынимают из камеры и оставляют на несколько минут для испарения растворителя. Далее пластинку орошают проявляющим реактивом и подвергают действию УФ-лучей в течение 10 — 15 мин на расстоянии 20 см от источника излучения (лампа ПРК-4).

При наличии хлорорганических пестицидов на пластинке появляются пятна серо-черного цвета. На пластинке «Силуфол» пятна имеют сине-голубой цвет.

Положение пятна характеризуется величиной Rf — отношением расстояния от стартовой линии до центра пятна к расстоянию от стартовой линии до линии фронта растворителя:

Формула

Положение пятна на хроматограмме выражают в виде отношения исследуемого вещества к Rf стандарта.


Хроматограмма на пластинке

Хроматограмма на пластинке


Количественное определение осуществляют сравнением площадей пятен пробы и стандартных растворов. Между содержанием препарата в пробе и площадью его пятна на пластинке существует прямая пропорциональная зависимость.

Содержание препарата в пробе определяют по формуле:

Формула

где: А — содержание препарата в стандартном растворе, мкг; S1 — площадь пятна стандартного раствора, мм3; S2 — площадь пятна пробы, мм ; Р — масса или объем исследуемой пробы, г (см3).

«Руководство к практическим занятиям по методам
санитарно-гигиенических исследований», Л.Г.Подунова



Читайте далее: