Методы физико-химических исследований

Цель занятия

Знакомство с современными методами физико-химических исследований. 

Задания

  1. Ознакомьтесь с устройством и работой приборов. 
  2. Постройте калибровочный график, используя ФЭК для предложенного вещества. 
  3. Ответьте на контрольные вопросы.

Для проведения санитарно-гигиенических исследований в настоящее время широко применяются физико-химические методы исследования: фотометрический анализ (колориметрия, фотоколориметрия, спектрофотометрия); нефелометрический, спектральный, потенциометрический, полярографический, радиологический анализы, хроматографический и т. д. 

Они позволяют определять мнкроконцентрации вредных веществ в объектах окружающей среды: атмосферном воздухе, воздухе рабочей зоны, питьевой воде, пищевых продуктах, а также одновременно определять комплекс веществ, находящихся в одной пробе.

«Руководство к практическим занятиям по методам
санитарно-гигиенических исследований», Л.Г.Подунова


Метод газовой хроматографии

Газовая хроматография — метод разделения смеси веществ, основанный на распределении компонентов между двумя несмешивающимися фазами.  Подвижной фазой является инертный газ, неподвижной — жидкость или твердое тело. В газожидкостной хроматографии разделяемые компоненты перемещаются по колонке с помощью газа-носителя, распределяясь между ним и жидкой неподвижной фазой, нанесенной на твердый носитель. Жидкие неподвижные фазы — это вещества, которые…


Люминесцентный метод

Люминесцентный метод основан на переводе молекул или атомов вещества в энергетическое возбужденное состояние и измерении интенсивности свечения, возникающего при« возвращении молекул в состояние равновесия.  Основным методом количественного химического люминесцентного анализа является флюориметрия — метод установления количества люминесцирующего вещества по интенсивности возникающей люминесценции. При этом существует определенная зависимость между интенсивностью люминесценции и концентрацией вещества.  Флюориметрические методы…


Контрольные вопросы

В чем заключается принцип работы фотоэлектроколориметров?  В чем заключаются преимущества спектрофотометрического метода?  Сформулируйте основной закон светопоглощения.  Как графически изображается зависимость оптической плотности от концентрации вещества?  Каков порядок построения калибровочного графика?  Каков порядок работы на КФК-2 и СФ-46?  Каковы принципы работы полярографа и хроматографа?  В каких случаях применяется люминесцентный метод?  «Руководство к практическим занятиям по методам санитарно-гигиенических…


Фотометрический метод

Фотометрический анализ отличается простотой выполнения, достаточной точностью и высокой чувствительностью.  Он основан на избирательном поглощении светового потока однородными средами, пропорциональной зависимости между оптической плотностью вещества, его концентрацией и толщиной поглощающего слоя.  Существует определенное соотношение между цветом поглощаемого излучения и цветом анализируемого раствора. Зависимость спектральной области поглощения света от цвета раствора  Спектральная область максимального поглощения света…


Спектрофотометрический анализ

Спектрофотометрический анализ имеет ряд преимуществ по сравнению с фотоколориметрическим.  При использовании спектрометрии оптическую плотность анализируемых растворов измеряют спектрофотометром с использованием монохроматического излучения, поэтому значительно увеличивается чувствительность и точность определения. Спектрофотометр Кроме того, спектрофотометрический метод применим как для анализа одного вещества в растворе, так и для анализа многокомпонентной системы веществ, не реагирующих химически друг с другом. …


Основной закон светопоглощения

Если световой поток пропустить через кювету с раствором, поглощающим свет, то выходящий световой поток будет менее интенсивным, чем входящий. Ослабление светового потока связано с частичным поглощением его и частичным отражением.  Соотношение между ннтенсивностями падающего светового потока I0, светового потока прошедшего через раствор I, поглощенного In и отраженного Iотр можно выразить следующим образом: I0 = I…


Величина оптической плотности

Величина оптической плотности зависит от длины волны и концентрации раствора. Поглощение света при разных длинах волн неодинаково, оно носит избирательный характер. Спектры поглощения Если измерить максимальное значение оптической плотности какого-либо раствора при разных длинах волн и выразить это графически, то можно получить спектр поглощения данного вещества: при определенной длине волны (а); на определенном участке длин…


Калибровочный график

Калибровочный график строят по 5 — 6 сериям шкал; количество концентраций в каждой шкале должно быть не менее 5. Резко отличающиеся значения оптической плотности не учитывают. Из остальных рассчитывают среднее арифметическое значение для каждой концентрации и строят график зависимости оптической плотности от концентрации вещества.  Примерный размер графика 20 — 25х30 см, прямая должна проходить через…


Методика работы на колориметре фотоэлектрическом концентрационном КФК-2

Подготовка к работе  Прибор включают в сеть за 15 мни до начала измерений. Во время прогрева кюветное отделение должно быть открыто (при этом шторка перед фотоприемниками перекрывает световой пучок).  Затем устанавливают необходимый цветной светофильтр и устанавливают ручку «чувствительность» в положение «1» (при измерении со светофильтрами 315, 364, 400, 440, 490, 540 мм, обозначенными на лицевой…


Методика работы на спектрофотометре СФ-46

Подготовка к работе  Прибор включают в сеть за 30 мин до начала измерений, нажав кнопку «сеть» и клавишу «пуск». Устанавливают требуемую длину волны, фотоэлемент и источник излучения, соответствующие выбранному спектральному диапазону измерений. Перед каждым новым измерением устанавливают ширину щели 0,15 нм во избежание засвечивания фотоэлементов.  Определение оптической плотности  Рукоятка переключения шторки светового потока должна быть…