Полярографический метод анализа является одним из электрохимических методов. Он основан на расшифровке вольтамперных кривых, называемых полярограммами, которые получаются при электролизе исследуемого раствора в специальной электрополярографической ячейке.
В этой ячейке в качестве одного электрода, называемого рабочим, используют ртуть, вытекающую из тонкого капилляра — катода с периодом капания 2 — 7 с и диаметром примерно 1 мм.
Второй электрод — анод, является электродом сравнения. Он представляет собой слой ртути с большой поверхностью на дне сосуда.
От внешнего источника тока на электроды подается постепенно увеличивающееся напряжение при наличии в анализируемом растворе веществ, способных окисляться или восстанавливаться, сила тока возрастает после достижения определенной величины приложенного напряжения, называемой потенциалом полуволны. Эта зависимость силы тока от приложенного напряжения выражается полярографической волной и регистрируется на самописце полярографа.
Для количественного определения вещества используют прямо пропорциональную зависимость между силой предельного тока, выраженной высотой полярографической волны и концентрацией вещества в растворе. Для получения строго количественных закономерностей в анализируемый раствор вводят избыток постороннего электролита — фон.
В качестве фона применяют соли лития и другие разбавленные соли, кислоты, щелочи. Присутствие кислорода в анализируемом растворе мешает проведению анализа, поэтому его удаляют, пропуская через раствор инертный газ.
Полярограф ПУ-1
Для полярографии используют полярографы различных марок. Полярографированию поддаются практически все катионы металлов, многие анионы, неорганические и органические вещества, способные к электрохимическому окислению или восстановлению.
Высокая чувствительность метода сочетается с достаточной точностью. Быстрота выполнения анализа, объективность получаемых результатов в сочетании с хорошей воспроизводимостью, выгодно выделяет полярографический метод среди других физико-химических методов исследования.
Этот метод нашел широкое применение в санитарно-химическом анализе для исследования пищевых продуктов на содержание солей тяжелых металлов, а также питьевых вод, поверхностных водоемов и сточных вод на содержание солей хрома, свинца, цинка, меди.
В воздухе полярографическим методом определяют свинец, хром, марганец, цинк, кадмий, медь, формальдегид и другие токсичные вещества.
«Руководство к практическим занятиям по методам
санитарно-гигиенических исследований», Л.Г.Подунова