Главная / Руководство к практическим занятиям по методам санитарно-гигиенических исследований / Исследование воздуха населенных мест / Определение оксида серы (IV) с парарозанилином (реактивы)

Определение оксида серы (IV) с парарозанилином (реактивы)

08.09.2010г.

I. Исходный стандартный раствор. 0,4 г сульфита натрия Na₂SO₃ или 0,3 г пиросульфита натрия Na₂S₂O₅ растворяют в 500 см³ предварительно прокипяченной дистиллированной воды. Этот раствор соответствует содержанию 320 — 400 мкг SO₂ в 1 см³. Точное содержание SO₂ определяют иодометрически. Для этого в две колбы вместимостью 500 см³ вносят по 50 см³ точно отмеренного 0,01 моль/дм³ раствора иода.

В одну из колб (контрольную) прибавляют 25 см³ воды, в другую — 25 см³ исходного раствора сульфита (пиросульфита) натрия. Колбы закрывают пробками и через 5 мин титруют 0,01 н. раствором тиосульфата натрия до появления светлой окраски. Затем прибавляют 5 см³ 0,2% раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения окраски. Титрование проводят не менее 3 раз.

Содержание оксида серы (IV) в исходном растворе определяют по формуле:

где: V₁, V₂ — объемы растворов тиосульфата натрия, израсходованные при контрольном титровании и титровании стандартного раствора соответственно, см³; V — объем раствора сульфата натрия, взятый для титрования, см³; 0,01 — нормальность раствора тиосульфата натрия; 32 000 мкг — микро-эквивалент SO₂.

Пример

К, = 49,5 см³ 1/2 = 22,5 см³ К = 25 cм³ тогда в 1 см³ исходного стандартного раствора будет содержаться:

II. Рабочий стандартный раствор сульфита натрия с содержанием 20 мкг SO₂ в 1 см³. Разбавляют исходный стандартный раствор поглотительным раствором. Пример. 345,6 мкг содержится в 1 см³ 20,0 мкг » » X см³

Формула

Для приготовления 100 см³ раствора надо взять 0,0579 см³Х 100 см³ = 5,79 или 5,8 см³ исходного раствора сульфита натрия пипеткой вместимостью 10 см³ перенести в мерную колбу вместимостью 100 см³ и довести до метки поглотительным раствором. Срок хранения 2 нед на холоде.

III. Рабочий стандартный раствор Na₂S03 с содержанием 2 мкг SO₂ в 1 см . Разбавляют стандартный раствор 20 мкг/см³ в 10 раз поглотительным раствором. Раствор готовят перед определением.

IV. Поглотительный раствор — 0,04 М раствор ТХМ. 8,66 г оксида ртути (желтой или красной), 4,68 г хлорида натрия и 0,7 г трилона Б помещают в химический стакан вместимостью 100 — 200 см³ и растворяют при легком нагревании в 9 см³ 10 н. раствора хлороводородной кислоты или в 90 см³ 1 н. раствора хлороводородной кислоты, тщательно растирая стеклянной палочкой до полного растворения.

Затем переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, добавляют примерно 800 см³ воды; медленно, при помешивании, добавляют 124 см³ 0,1 н. раствора гидроксида натрия, при этом может выпасть в осадок оксид ртути (И). Раствор оставляют на сутки. рН раствора должен быть в пределах 5,4 — 6,4.

Если рН будет меньше 5,4, то его доводят 0,1 н. раствором гидроксида натрия, если больше 6,4, то 0,1 н. раствором хлороводородной кислоты. В случае выпадения осадка раствор фильтруют. Содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки. Срок хранения 6 мес. Раствор ядовит!

V. 0,6% раствор сульфаминовой кислоты. Раствор хранят 2 дня.

VI. Формальдегид — 0,2% раствор. 0,5 см³ 40% раствора формалина разбавляют до объема 100 см³ дистиллированной водой. Раствор готовят перед использованием.

VII. Рабочий раствор парарозанилина. 0,04 г парарозанилина растворяют в 20 см³ 1 н. раствора хлороводородной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³, добавляют 200 см³ 3 М раствора фосфорной кислоты и доводят дистиллированной водой до метки. Срок хранения 6 мес.

VIII. Фосфорная кислота — 3 М раствор. 205 см³ фосфорной кислоты (плотность 1,7) растворяют в 1 дм³ воды.

IX. Хлороводородная кислота — 1 н. раствор. 84 см³ хлороводородной кислоты (плотность 1,17) доводят водой до объема 100 см³.

X. Иод — 0,1 н. раствор. Готовят из фиксанала.

XI. Иод — 0,01 н. раствор. 0,1 н. раствор разбавляют в 10 раз.

XII. Тиосульфат натрия — 0,1 н. раствор. Готовят из фиксанала.

XIII. Тиосульфат натрия — 0,01 н. раствор. 0,1 н. раствор разбавляют в 10 раз.

XIV. Крахмал — 0,2% раствор. Растирают 0,4 г растворимого крахмала и 0,002 г йодной ртути HgI₂ (для предохранения раствора от разрушения микроорганизмами) с небольшим количеством воды и полученную массу медленно добавляют к 200 см³ кипящей воды, нагревание продолжают до получения прозрачного раствора, затем охлаждают хранят закрытым.

«Руководство к практическим занятиям по методам
санитарно-гигиенических исследований», Л.Г.Подунова

Читайте далее: