I. Стандартный раствор с содержанием H2S 500 мкг/см3. Готовят из исходного. Точное содержание сероводорода в приготовленном растворе определяют титрометрически, как указано выше.
II. Рабочий стандартный раствор с содержанием H2S 5 мкг/см3. Готовят из стандартного раствора сразу после его приготовления. Для этого в мерную колбу вместимостью 100 см3 наливают 70 — 80 см3 поглотительного раствора и прибавляют по каплям при тщательном перемешивании необходимое количество стандартного раствора (содержащего 500 мкг/см3 H2S), после чего объем раствора доводят до метки поглотительным раствором. Срок хранения 24 ч.
III. Поглотительный раствор. 5 г ацетата или 4,8 г сульфата кадмия и 1 г цитрата калия растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм3 в 500 см3 воды, добавляют 80 г триэтаноламина (или 400 мл 20% раствора) и доводят водой до метки. Срок хранения 1 мес.
IV. Раствор хлорида железа. 50 г хлорида железа растворяют в небольшом количестве воды и доводят объем до 50 см3. Срок хранения 1 мес.
V. Диметилпарафенилендиамин дигидрохлорид — 0,1% раствор. 0,1 г растворяют в 100 см3 разбавленной 1:1 серной кислоты. Срок хранения в холодильнике несколько месяцев.
VI. Серная кислота — 5% раствор. К 100 см3 воды осторожно приливают 3 см3 концентрированной серной кислоты (плотность 1,83 — 1,84) и перемешивают.
VII. Гидроксид натрия — 0,1 н. раствор. 4 г гидроксида натрия растворяют в мерной колбе в 1 дм3 свежеприготовленной охлажденной воды. Раствор готовят перед использованием.
VIII. Сероводород газообразный. Для получения H2S аппарат Киппа заряжают кусочками сульфида железа диаметром 1 — 2 см3 и серной или хлороводородной кислотой (разбавленной 1:4). Для получения сероводорода из сульфида натрия последний помещают в двугорлую склянку и медленно, по каплям, приливают из капельной воронки 5 — 10% раствор хлороводородной кислоты, покачивая склянку для более равномерного смачивания. (Осторожно! Прибавление большого количества кислоты может вызвать выброс пробки!) Работать с H2S следует только в вытяжном шкафу!
IX. Хлороводородная кислота — 5% раствор.
X. Исходный раствор сероводорода. Готовят насыщением сероводородом свежеприготовленного 0,1 н. раствора NaOH. Содержание H2S в исходном растворе определяют иодометрически.
Для этого в коническую колбу вместимостью 150 — 200 см3 вносят точно 25 см3 0,1 н. раствора иода, 10 см3 5% раствора серной кислоты и 10 см3 исходного раствора H2S при постоянном перемешивании. Закрывают колбу и оставляют на 5 мин. Затем содержимое колбы титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия до слабо-желтого окрашивания, добавляют несколько капель крахмала и продолжают титрование до полного обесцвечивания раствора.
Вычисляют среднее значение из трех определений. Одновременно проводят контрольное титрование, для чего в 3 конические колбы вместимостью 100 — 200 см3 вливают точно по 25 см3 0,1 н. раствора иода, 10 см3 5% раствора серной кислоты и прибавляют по 10 см3 воды.
Титрование проводят, как указано выше. 1 см3 0,1 н. раствора тиосульфата натрия соответствует 1,7043 мг сероводорода.
Концентрацию сероводорода в исходном растворе определяют по формуле:
где: V1, и V2 — объемы 0,1 н. растворов тиосульфата натрия, пошедшие на контрольное титрование и титрование пробы, см3; К — коэффициент пересчета, равный 1,7.
«Руководство к практическим занятиям по методам
санитарно-гигиенических исследований», Л.Г.Подунова