Определение оксида серы (IV) с парарозанилином (отбор проб и ход определения)

08.09.2010г.

Отбор проб

Исследуемый воздух протягивают через поглотительный прибор Рыхтера или с пористой пластинкой, содержащей 6 см3 поглотительного раствора, со скоростью 2 дм3/мин в течение 20 мин. Поглотительные приборы необходимо защищать от света. 

Ход определения

Жидкость из поглотительного прибора переносят в колориметрическую пробирку в количестве 5 см3. К 5 см3 пробы приливают 0,2 см3 сульфаминовой кислоты, встряхивают и оставляют на 10 мин для разрушения нитритов и оксидов азота. Затем приливают 0,4 см3 формальдегида и 1 см3 парарозанилина. 

Одновременно и аналогично пробам готовят нулевую (контрольную) пробу. Содержимое пробирок тщательно встряхивают и через 30 мин измеряют оптическую плотность растворов в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 575 нм относительно воды. 

Время от добавления последнего реактива до измерения оптической плотности для всех проб, включая контрольную, должно быть одинаковым. Значение оптической плотности нулевой пробы должно быть не более 0,03.

Содержание оксида серы (IV) в пробе определяют с помощью калибровочного графика по разности результатов измерений оптической плотности растворов исследуемой и нулевой проб.

Шкала стандартов для определения оксида серы (IV)

Растворы Номер стандартного раствора
1 2 3 4 5 6 7 8
Рабочий стандартный раствор, см3 0 0,25 0,5 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0
Поглотительный раствор, см3 5,0 4,75 4,5 4,0 3,0 2,0 1,0 0
Содержание оксида серы, мкг 0 0,5 1,0 2,0 4,0 6,0 8,0 10,0

Концентрацию оксида серы (IV) в воздухе определяют по формуле: 

Формула

где: а — содержание оксида серы (IV) в анализируемом объеме пробы, мкг; V1 — общий объем пробы, см3; V — объем пробы, взятый для анализа, см ; К0 — объем аспирированного воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм3.

Пример

Оптическая плотность исследуемого раствора — 0,40; оптическая плотность нулевой пробы — 0,03. Истинное значение оптической плотности исследуемого раствора: 0,40 — 0,03 — 0,37. По калибровочному графику этому значению оптической плотности (а) соответствует 4,7 мкг SO2-М1=6 см3 V = 5 см3 V0 = 39,5 дм3: (14)

«Руководство к практическим занятиям по методам
санитарно-гигиенических исследований», Л.Г.Подунова





Читайте далее: