Отбор Проб
Для определения разовой концентрации соединений свинца исследуемый воздух протягивают через фильтр АФА-ХА-20 со скоростью 130 дм3/мин в течение 40 мин или через фильтр площадью 40 см3 со скоростью 200 — 250 дм3/мин в течение 20 — 25 мин.
Для определения среднесуточных концентраций исследуемый воздух протягивают через один и тот же фильтр 4 раза с перерывами 6 ч с той же скоростью, что и при отборе разовых проб в течение 20 — 30 мин. Срок хранения отобранных проб в герметичной упаковке неограничен.
Ход определения
Фильтр с пробой после обрезания опрессованного края помещают в фарфоровый тигель, прибавляют 2 см3 смеси кислот и 0,25 см3 30% раствора перекиси водорода, дают постоять до полного смачивания фильтра и нагревают на песчаной бане до образования твердого остатка.
Затем тигли с пробами помещают в муфельную печь, постепенно поднимают температуру до 450 — 500 °С и озоляют. После остывания в тигель с пробой добавляют 3 см3 3% раствора ацетата аммония, тщательно растирают осадок стеклянной палочкой и переносят в центрифужные пробирки.
Раствор центрифугируют. К 2,5 см3 прозрачного раствора добавляют по 0,2 см3 10% раствора тиомочевины (для связывания ионов меди), по 0,1 см3 1% раствора калия гексациано(11)-феррата (для связывания ионов цинка), по 2 см3 0,05 М раствора бората натрия (в качестве буферного раствора), по 0,5 см3 0,02% раствора сульфарсазена. После добавления каждого реактива содержимое пробирок перемешивают.
Одновременно с обработкой проб готовят нулевую пробу. Для этого чистый фильтр с обрезанными краями помещают в фарфоровый тигель и проводят все операции согласно ходу анализа.
Оптическую плотность растворов измеряют через 30 мин в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 510 нм. Измерение оптической плотности производят относительно воды.
Количество свинца в пробе определяюг с помощью калибровочного графика по разности результатов измерений оптической плотности растворов исследуемой и нулевой проб. Для построения калибровочного графика чистые фильтры с обрезанными краями помещают в фарфоровые тигли.
Для анализа отбирают 2,5 см3 раствора каждого стандарта, что соответствует 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 мкг свинца. Растворы фотометрируют при длине волны 510 нм. По полуценным средним данным из 5 — 6 определений строят калибровочный график зависимости величины оптической плотности от количества свинца.
Шкала стандартов для определения свинца
Растворы | Номер стандартного раствора | ||||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | |
Рабочий стандартный раствор, см3 | 0 | 0,12 | 0,24 | 0,48 | 0,72 | 0,96 | 1,2 |
Содержание свинца, мкг | 0 | 1,2 | 2,4 | 4,8 | 7,2 | 9,6 | 12,0 |
«Руководство к практическим занятиям по методам
санитарно-гигиенических исследований», Л.Г.Подунова