Определение азота нитритов

16.09.2010г.

Метод основан на взаимодействии нитритов и реактива Грисса, представляющим смесь анафтиламина и сульфаниловой кислоты в уксусной кислоте, в результате чего образуется диазосоединение, окрашенное от розового до интенсивно красного цвета в зависимости от концентрации азота нитритов (ГОСТ 4192 — 82). 

Оборудование

  1. Колбы мерные вместимостью 50, 100, 1000 см3.
  2. Пипетки мерные.
  3. Пробирки диаметром 13 — 14 мм. 4. ФЭК.

Реактивы

I. Основной стандартный раствор нитрита натрия. 1,497 г нитрита натрия NaNО2 растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм3 в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят этой водой до метки. В 1 см3 раствора содержится 1 мг нитритов. Раствор консервируют добавлением 1 см3 хлороформа, хранят в склянке из темного стекла в течение нескольких месяцев. 

II. Рабочий стандартный раствор нитрита натрия. 1 см3 основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят до метки дистиллированной водой. В 1 см3 этого раствора содержится 0,001 мг азота нитритов. Раствор применяют свежеприготовленным. 

III. Реактив Грисса в уксусной кислоте. При отсутствии готового реактива Грисса его готовят из смеси равных объектов растворов сульфаниловой кислоты и анафталамина. 

Вначале готовят раствор сульфаниловой кислоты: 0,5 г сульфаниловой кислоты растворяют в 150 см3 12% раствора уксусной кислоты. 

Затем готовят второй раствор: 0,25 г анафталамина растворяют в 20 см3 дистиллированной воды и кипятят в течение 5 мин, отфильтровывают в колбу, в которую предварительно помещают 50 см3 12% раствора уксусной кислоты. Затем смешивают 50 см3 раствора сульфаниловой кислоты с 50 см3 раствора анафталамила и хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой. 

IV. Уксусная кислота — 12% раствор. 25 см3 ледяной уксусной кислоты разбавляют дистиллированной водой до объема 200 см.

«Руководство к практическим занятиям по методам
санитарно-гигиенических исследований», Л.Г.Подунова





Читайте далее: