Определение сульфатов (комплексонометрический метод)

16.09.2010г.

Определение основано на осаждении сульфат-ионов хлоридом бария. Осадок сульфата бария растворяют в титрованном растворе трилона Б, избыток которого определяют титрованным раствором хлорида магния. Количество трилона Б, израсходованное на растворение сульфата бария, эквивалентно количеству сульфат-ионов во взятом объеме воды. 

Оборудование

  1. Баня водяная.
  2. Электроплитка.
  3. Пипетки вместимостью 10, 25, 100 см3.
  4. Колбы мерные вместимостью 50, 100, 250, 500, 1000 см3.
  5. Бюретки вместимостью 25 см3.
  6. Воронки стеклянные.
  7. Фильтры беззольные бумажные «синяя лента».

Реактивы

Все реактивы готовят на дважды перегнанной дистиллированной воде в стеклянном приборе (вода не должна содержать меди). 

I. Хлорид бария — 0,05 н. раствор. 6,108 г хлорида бария растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1 дм3 в мерной колбе. 

II. Хлорид магния MgCl2-6Н2О — 0,05 н. раствор. 5,085 г растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1 дм3. Поправочный коэффициент к нормальности раствора устанавливается по точному раствору трилона Б. 

III. Трилон Б — 0,05 н. раствор. 9,30 г трилона Б растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до I дм3. Титр раствора трилона Б устанавливают по 0,1 н. раствору хлорида цинка или 0,01 н. раствору сульфата магния. 

IV. Хлорид цинка — 0,1 н. раствор. 3,269 г гранулированного цинка растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм3 в 30 см3 разбавленной хлороводородной кислоты (1:1), раствор охлаждают и разбавляют дистиллированной водой до метки. 

V. Аммонийный буферный раствор. Смешивают 100 см3 20% раствора хлорида аммония со 100 см3 25% раствора аммиака, смесь доводят до объема 1 дм3 дистиллированной водой. 

VI. Аммиак водный — 9 н. раствор. 67,0 см3 25% раствора аммиака разбавляют дистиллированной водой до объема 100 см. 

VII. Сульфат магния — 0,01 н. раствор. Готовят из фикса-нала растворением содержимого ампулы в дистиллированной воде и доводят объем до 1 дм3.

VIII. Хромоген черный ЕТ-00. 0,5 г индикатора растворяют в 20 см3 аммиачного буферного раствора, доводят до объема 100 см3 этанолом. Можно использовать сухой индикатор. Для этого 0,25 г индикатора смешивают с 50 г предварительно растертого в ступке хлорида натрия.

«Руководство к практическим занятиям по методам
санитарно-гигиенических исследований», Л.Г.Подунова





Читайте далее: