В коническую колбу вносят 10 см3 0,1 н. раствора хлорида цинка или 50 см3 0,01 н. раствора сульфата магния и разбавляют дистиллированной водой до объема 100 см3, добавляют 5 см3 буферного раствора и 5 — 7 капель индикатора (или 0,1 г смеси сухого индикатора). Титруют при сильном взбалтывании раствором трилона Б до изменения окраски.
Поправочный коэффициент рассчитывают по формуле:
где: V — объем трилона Б, пошедший на титрование, см3.
Ход определения
100 см3 исследуемой воды (при необходимости концентрируют или разбавляют) помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, подкисляют 3 каплями концентрированной хлороводородной кислоты, прибавляют 25 см3 0,05 н. раствора хлорида бария, кипятят 10 мин от начала кипения и оставляют на водяной бане.
Через час раствор фильтруют через беззольный фильтр «синяя лента», предварительно промытый горячей дистиллированной водой. Колбу с осадком промывают 5 — б раз горячей водой (40 — 50 °С), пропускают промывные воды через тот же фильтр. Когда вода стечет, осадок помещают в ту же колбу, в которой проводилось осаждение.
Приливают 5 см3 9 н. раствора аммиака, фильтр осторожно разворачивают стеклянной палочкой и расправляют по дну колбы. Затем прибавляют 6 см3 0,05 н. раствора трилона Б на каждые 5 мг предполагаемого содержания сульфат-ионов во взятом объеме исследуемой воды.
Содержимое колбы осторожно нагревают на песчаной бане до кипения и кипятят до растворения осадка (3 — 5 мин), держа колбу в наклонном положении, периодически перемешивая жидкость.
Раствор охлаждают, приливают 50 см3 дистиллированной воды, 5 см3 аммиачного буферного раствора и добавляют 0,1 г сухой смеси индикатора (или 5 капель спиртового раствора индикатора). Избыток трилона Б оттитровывают раствором хлорида магния до перехода синей окраски в лиловую. 1 см3 0,05 н. раствора трилона Б соответствует 2,4 мг SO2-.
Содержание сульфатов определяют по формуле:
где n — объем прибавленного раствора трилона Б, см3; К — поправочный коэффициент к нормальности раствора трилона Б; m — объем хлорида магния, израсходованного на титрование, см3; К1 — поправочный коэффициент к нормальности раствора хлорида магния; V — объем исследуемой воды, взятый для определения, см3.
«Руководство к практическим занятиям по методам
санитарно-гигиенических исследований», Л.Г.Подунова